熱解析儀(又稱熱脫附儀)是一種用于分析揮發性和半揮發性有機物的設備,廣泛應用于環境監測、工業衛生等領域。
1.吸附富集:樣品中的揮發性組分被特定的吸附劑(如Tenax、活性炭等)所捕獲。這一步驟實現了待測物與基質的分離以及濃度的富集,使得后續檢測更加容易和準確。
2.熱解析釋放:經過吸附后的樣品,會通過快速升溫的方式,讓吸附劑上的化合物脫附出來。這些脫附后的化合物以氣體的形式存在,然后直接導入到分析儀器(例如氣相色譜儀GC)中進行檢測。這樣就能夠對樣品中的揮發性成分進行詳細的分析和研究。
3.輔助過程:在實際的操作過程中,還會配合一些其他的措施來保證實驗的效果。比如在對采樣管進行加熱使成分解析出來后,會利用惰性載氣(像氦氣或氮氣)將解析出的組分帶入氣相色譜儀或其他分析儀器中,以便進一步的分析和檢測。
熱解析儀的測定步驟:
1.儀器預處理與狀態檢查
-氣路系統檢漏:使用皂膜流量計或檢漏液檢測載氣、解析氣的接口是否存在漏氣現象,避免因漏氣導致樣品損失或數據偏差;
-溫度校準:用標準溫度計(精度≥0.1℃)驗證解析爐、吸附管及傳輸線的溫度控制精度。例如,設定解析溫度(如250℃),穩定后實測吸附管附近溫度,偏差需≤±5℃;傳輸線溫度應高于解析溫度10~20℃,以防止樣品冷凝;
-流量校準:通過皂膜流量計測定載氣和吹掃氣的實際流量(如載氣常用30~50mL/min),誤差需≤±2。若流量不穩定,需檢查穩壓閥、電磁閥或氣體鋼瓶壓力是否充足。
2.標準物質與樣品制備
-選擇標準品:優先選用有證標準物質(CRM),如揮發性有機物(VOCs)的標準溶液或氣體混合物,確保其濃度梯度覆蓋目標范圍且溶劑與樣品基質一致;
-配制標準曲線:采用逐級稀釋法制備至少5個濃度梯度的標準溶液(如0.1、1、10、50、100μg/mL),低濃度溶液建議現配現用以減少揮發損失;氣體標準品需通過動態稀釋裝置或定量環準確進樣,并注意標氣鋼瓶垂直放置及室溫平衡;
-樣品前處理一致性:固體樣品需按相同粉碎度和稱樣量處理;液體樣品則需統一萃取體積和解析時間,以保證實驗可重復性。
3.樣品吸附與兩級解析
-吸附過程:將待測樣品引入填充特定吸附劑的玻璃管中,使目標化合物被有效捕獲。吸附劑的選擇需根據樣品特性優化,以實現對VOCs的高選擇性保留;
-兩級解析:先通過大體積采樣將化合物富集于高容量吸附管,再加熱解析至毛細聚焦管進行二次濃縮;隨后再次加熱毛細管,將富集后的樣品導入氣相色譜儀進行分析。此設計可提高進樣效率并獲得尖銳的色譜峰形。
4.氣相色譜分離與檢測
-載氣輸送:解吸后的樣品隨惰性氣體(如氮氣或氦氣)進入色譜柱,基于各組分在固定相與流動相間的分配系數差異實現分離;
-信號采集:分離后的組分依次通過檢測器(如火焰離子化檢測器FID),根據響應值確定有機物的種類和濃度。